Selasa, 20 Desember 2011


Sintesis 3-[1-(quinolin-8-ilamino)-etiliden]-4,5-
dihidro-furan-2-on

Ke dalam labu leher tiga kapasitas 250 mL
yang telah dilengkapi dengan seperangkat alat
refluks,

dimasukkan 1,15 g (8 mmol) 8- aminoquinolin,
1,00 g (8 mmol) 2-asetil– butirolakton,
katalisator asam p-toluensulfonat (0,05 g), dan  
toluena (25 mL).

Campuran diaduk dan direfluks selama 6 jam.
Setelah larutan dievaporasi,
ditambahkan air dan
Campuran dibasakan dengan 10% Na2CO3.
Campuran dijenuhkan dengan NaCl dan
diekstrak dengan diklorometana.

Larutan organik dicuci dengan 50 mL larutan garam NaCl,
dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrous dan
dievaporasi dengan evaporator vakum.
Ke dalam residu ditambahkan dietil eter,
kemudian campuran didinginkan dan
disaring.

Rekristalisasi dilakukan dengan diklorometana : etanol (1:2). Selanjutnya padatan dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan kemudian diukur titik leburnya.
Kristal yang diperoleh dianalisis dengan spektrometer IR ,
1H-NMR, dan
MS






Sintesis 3-(2-Hidroksi-etil)-2-metil-1,10-fenantrolin-4-ol

Ke dalam labu leher tiga alas bulat kapasitas
250 mL yang telah dilengkapi dengan seperangkat
alat refluks

dimasukkan 1 g (4 mmol) 3-[1-(quinolin-8-ilamino)-etiliden]-4,5-dihidro-furan-2-on,
kloroform (25 mL),
H2SO4 (1 mL) dan
tween-80 (0,5 mL).

Campuran dipanaskan sambil diaduk dengan
penangas air pada temperatur refluks selama 4 jam.

Setelah refluks, campuran ditambahkan air dingin
(15 mL) sambil diaduk,
kemudian campuran dibasakan dengan 10% Na2CO3 (20 mL),
dijenuhkan dengan larutan NaCl (15 mL) dan
diekstrak dengan kloroform (3x25 mL).

Lapisan organik dicuci dengan air (20 mL),
dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrous
selanjutnya dievaporasi dengan evaporator vakum.

Produk yang diperoleh
direkristalisasi dengan pelarut aseton : dietil eter (3:1),
ditentukan titik leburnya, kemudian dianalisis dengan spektrometer IR,
1H-NMR dan
MS.




Tidak ada komentar:

Posting Komentar