Sintesis 3-[1-(quinolin-8-ilamino)-etiliden]-4,5-
dihidro-furan-2-on
Ke dalam labu leher tiga kapasitas 250
mL
yang telah dilengkapi dengan
seperangkat alat
refluks,
dimasukkan 1,15 g (8 mmol) 8- aminoquinolin,
1,00 g (8 mmol)
2-asetil– butirolakton,
katalisator asam p-toluensulfonat (0,05 g), dan
toluena (25 mL).
Campuran diaduk dan direfluks
selama 6 jam.
Setelah larutan dievaporasi,
ditambahkan air dan
Campuran dibasakan dengan 10%
Na2CO3.
Campuran dijenuhkan dengan NaCl
dan
diekstrak dengan diklorometana.
Larutan organik dicuci dengan 50
mL larutan garam NaCl,
dikeringkan dengan natrium sulfat
anhidrous dan
dievaporasi dengan evaporator vakum.
Ke dalam residu ditambahkan dietil
eter,
kemudian campuran didinginkan dan
disaring.
Rekristalisasi dilakukan dengan diklorometana
: etanol (1:2). Selanjutnya padatan dimasukkan ke dalam pipa kapiler
dan kemudian diukur titik leburnya.
Kristal yang diperoleh dianalisis dengan
spektrometer IR ,
1H-NMR, dan
MS
Sintesis 3-(2-Hidroksi-etil)-2-metil-1,10-fenantrolin-4-ol
Ke dalam labu leher tiga alas bulat
kapasitas
250 mL yang telah dilengkapi dengan
seperangkat
alat refluks
dimasukkan 1 g (4 mmol)
3-[1-(quinolin-8-ilamino)-etiliden]-4,5-dihidro-furan-2-on,
kloroform (25 mL),
H2SO4 (1 mL) dan
tween-80 (0,5 mL).
Campuran dipanaskan sambil diaduk
dengan
penangas air pada temperatur refluks
selama 4 jam.
Setelah refluks, campuran ditambahkan
air dingin
(15 mL) sambil diaduk,
kemudian campuran dibasakan
dengan 10% Na2CO3 (20 mL),
dijenuhkan dengan larutan NaCl (15 mL)
dan
diekstrak dengan kloroform (3x25 mL).
Lapisan organik dicuci dengan air (20
mL),
dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrous
selanjutnya dievaporasi dengan evaporator
vakum.
Produk yang diperoleh
direkristalisasi
dengan pelarut aseton : dietil eter (3:1),
ditentukan titik leburnya, kemudian
dianalisis dengan spektrometer IR,
1H-NMR dan
MS.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar